天然香料生产技术-水蒸气蒸馏法
一、天然香料的种类和来源
天然香料主要是指植物香料，一般来自植物枝叶、根茎、果实、树皮、花蕾、树脂等植物精油。芳香植物含有大量的精油，但大约有516-518种实际用于香料或香料合成原料，属于57个植物学科。中国大约有135种植物香料。
全世界每年生产约6万吨天然芳香油，其中3.4万吨用于食品，其余用于化妆品等行业，甜橙油是十种最畅销的天然芳香油(Citrussinensis)、柠檬油(Citruslimonum)、梨莓油 (Citrus aurantifolia)、红橘油(Citrusreticulate)、薄荷油(Menthapiperita)、谷薄荷油(Mentha spicata)、荷兰薄荷油(Menthaarvensis)、丁子香芽茎叶油(Eugeniacaryophyllata)、桉叶油 (Eucalyptus globulus)、山苍子油(Litseacubeba)等。
动物香料来自动物的分泌物或结石，如千海狸、麝香、大小灵猫香、鲸鱼和龙诞香。世界上有11种动物香料，中国有6种动物香料。它们都是珍贵的固定香料，几乎所有珍贵的香料配方（如高级香水和其他高级化妆品）都含有动物香料。
二、天然香料提取技术
提取天然香料的方法有很多，如蒸馏、压榨、溶剂提取、吸附、精密分馏等。具体使用方法取决于原料的性质和香料的用途。为了再现天然花果和植物的香气，有效成分必须以最合适的方式分离。近年来发展起来的超临界CO2提取技术和降膜高效精馏塔的使用，在天然香料开发方面已经开始展示自己的技能。
用水蒸气蒸馏和压榨制成的天然香料通常是芳香的挥发性油，统称为精油，其中压榨制成的产品也称为压榨油；超临界提取制成的产品一般属于精油。浸泡方法是利用挥发性溶剂浸泡芳香植物，产品经溶剂去除（回收）处理，通常成为半固体膏，称为浸泡膏；一些芳香植物（如豆荚兰）和动物分泌物通过乙醇溶液浸泡，有效成分溶解成澄清溶液，称为酊剂。
用非挥发性溶剂吸收法制成的植物性天然香料通常与脂类非挥发性溶剂混合，因此被称为香脂。用高纯度乙醇（酒精）溶解浸渍膏或香脂，过滤植物蜡等固体杂质，蒸发乙醇后获得的浓缩物称为净油。
以下介绍水蒸气蒸馏法：
蒸汽蒸馏法
将植物收集后放入蒸馏釜中，通过水蒸气加热，使水和精油成分(沸点150~300°C)蒸出，冷凝后分离精油。大部分精油不溶于水。
水蒸气蒸馏法生产的精油有水蒸馏、水蒸馏和水蒸气蒸馏三种形式。这三种蒸馏方法各有优势，适用于各种情况。水蒸馏的加热温度一般为95°C对于植物原料中的高沸点成分来说，这是不容易蒸发的；此外，在直接加热方法中容易出现糊焦。水蒸馏和水蒸馏不适用于易结块和细粉状原料，但这两种蒸馏方法生产的精油质量较好。温度和压力的变化可以通过水蒸馏来调节，精油的质量也是最好的。
蒸馏生产设备主要由蒸馏器、冷凝器、油水分离器三部分组成。
1.水蒸气蒸馏设备
蒸汽蒸馏设备一般可分为三种类型：简单的单锅蒸馏、加压串联蒸馏和连续蒸馏。
(1)简易锅蒸馏设备。
可分为两种情况，即单锅固定式和单锅倾倒式。单锅固定水蒸气蒸馏设备适用于水蒸馏、水蒸馏和水蒸气蒸馏，可直接加热明火和水蒸气。由于其结构简单、制作方便、操作方便、移动方便等特点，因此得到了广泛的应用。例如，玫瑰、白兰花和橙花用水蒸馏加工，薄荷、留兰香、薰衣草、香叶天竺葵和山苍子用水蒸馏加工。
单锅倾倒式水蒸气蒸馏设备的结构类似于固定式，只在蒸馏缸中部增加一个旋转轴。蒸馏完成后，用传动装置旋转蒸汽锅180，将蒸汽锅中的残留物倾倒到运输车辆中，降低劳动强度，提高设备利用率。该设备适用于水蒸馏加工茅草、薰衣草、广蕾、紫苏、兰花和叶子。
(2)加压串联蒸馏设备
为了提高生产效率，有时在工业生产中串联使用2~4个加压蒸馏锅。加压串联蒸馏具有节能、节约设备投资、获油率高、产品质量好、产品香气完善、酸值降低等优点。该方法特别适用于香料植物(如香根草、香茅、甘松、树兰花等)。)含有高沸点成分，在高温和高压下不易变质。以香根草为例，蒸馏时间长达72h，油率在2%左右。若采用加压水蒸气蒸馏，当压力为392时kPa蒸馏时间可缩短至20h，如果连接3台加压蒸馏设备，产油率将提高到4%，生产效率将大大提高。
(3)连续蒸馏设备
植物精油的连续蒸馏生产一般采用直接水蒸气蒸馏和连续进出料。该设备具有生产效率高、节约劳动力、改善劳动条件的特点。该设备特别适用于柠檬草、薰衣草、留兰香、香紫苏、香叶、天竺葵、丁香罗勒、薄荷、香茅等蒸馏日处理量大、易蒸馏的品种。
（4）冷凝器
目前生产中使用的冷凝器有蛇管式、柱管式、格栅式冷凝管，其中蛇管式应用较多。铝是最好的制造材料，也可以用镀锌铁皮代替。
(5)油水分离器
油水分离器又称油分离器，其功能是承担从冷凝器流出的蒸馏液，然后根据精油和水的密度进行分离。油水分离器的体积一般约为蒸馏锅体积的3%。
2、工艺要求
水蒸气蒸馏工艺主要有以下几点。
(1)准备工作
收集供蒸馏的植物原料应尽量少带非主要含油部分。以花为主的原料，应尽量少带茎和叶，特别是不含有异味的小草和杂物。蒸馏加工点应选择靠近种植地或资源相对集中的地方，尽量避免长途运输。运输装车时，应尽量避免过度堆放，防止原料受压发热造成油分损失。蒸馏原料一般需要及时加工，部分品种例外。蒸馏前，应根据各种原料的特点和性质，如切割、粉碎、储存或浸泡等，确定合理的预处理措施。
使用新的或长期放置的设备和蒸馏过其他香料的设备时，应充分清洗和空气蒸汽，直到各种不良气味被清除。
（2）装料
蒸馏锅加水后，将隔板放好，然后加入原材料。装载的基本要求是均匀、松散，周围应压紧。装载密度应合适，不要太紧或太松。过紧的水蒸气不易通过，延长蒸馏时间，影响出油率和油质；过松会降低装载能力，影响设备效率。一般装载体积为蒸馏锅有效体积的70%-80%。
（3）加热
锅底直接加热、间接蒸汽加热和直接蒸汽加热有三种方式。无论采用何种蒸馏方法和加热方法，蒸馏开始时都应缓慢加热，缓慢加热阶段一般应保持0.5-1h, 然后，热源可以根据蒸馏的需要逐渐增加，以保持正常的蒸馏速度。热源供应应应力求在蒸馏过程中保持稳定，不应忽大忽小。蒸馏结束前 10-15min，为了尽可能蒸馏原料中残留的精油，应增加火力或蒸汽量。
(4)蒸馏速度
在初始阶段，任何蒸馏方法的流量都应该更小，以后可以逐渐增加。根据蒸馏锅的体积，通常取每1h蒸馏锅容积5%-10%的液体蒸馏速度。
(5)蒸馏终点
合理选择和确定蒸馏终点是非常重要的。它不仅关系到节省燃料和时间、提高设备利用率和降低成本，还关系到精油的产量和质量。理论上，总精油量不再随蒸馏时间的延长而增加，即蒸馏终点。但在实际生产中，蒸馏总精油量的90%-95%可以作为蒸馏的结束时间。通常有三种方法可以确定蒸馏终点：油珠观察法、蒸馏曲线法和磷钨酸溶液试验法。
（6）冷凝
大多数精油和水混合蒸汽的冷凝需要冷却到室温。花卉精油应冷却在室温以下。对于粘度大、沸点高、易冷凝的精油，如香根油、栾尾油等，冷凝温度一般保持在40-60°C。
(7)油水分离
油水分离器根据精油和水的密度分开。为了增强油水分离的效果，可以使用两个或两个以上的油水分离器串联使用。一般采用间歇放油和连续出水的形式。
(8)粗油精制
从油水分离器分离的直接粗油和从蒸馏水中回收的水中粗油应分别净化和精制。净化精制过程一般包括三个步骤：澄清、脱水和过滤。直接粗油经净化精制 后称为“直接油”，水中粗油经净化精制后称为“水中油”。直接油与水中油混合后，成为精油产品。
水蒸气蒸馏法的特点是热水能浸泡植物组织，能有效蒸发精油，设备简单易用 操作成本低，产量大。绝大多数芳香植物可以通过水蒸气蒸馏生产精油。但加热时成分容易发生化学变化，不适用于茉莉花、紫罗兰、金合欢、风信子等水溶性成分含量较高的精油。
在最常用、产量大的天然植物香料中，很大一部分是通过水蒸气蒸馏生产的，如薄荷油、留兰油、广霍油、薰衣草油、玫瑰油、白兰叶油、桂油、茴香油、桉树油、伊兰油等。香茅油作为一种非常重要的半合成原料，也是通过水蒸气蒸馏生产的。
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