如何正确使用PH复合电极?
1)PH计使用完后要浸入PH浸泡液中妥善保存,这对改善电极响应迟钝和延长电极寿命是非常有利的。
2)使用时,将电极加液口上所套的橡胶套和下端的橡皮套全取下,以保持电极内氯化钾溶液的液压差。
3)使用前,检查玻璃电极前段的球泡。正常情况下,电极应该透明而无裂纹;球泡内要充满液体,不能有气泡存在。以免使测量回路断开。
4)电极从浸泡瓶中取出后,应在去离子水中晃动并甩干,不要用纸巾擦拭球泡,应用滤纸吸干,防止由于静电感应电荷转移到玻璃膜上,延长电势稳定的时间,更好的方法是使用被测溶液冲洗电极。
5)pH复合电极插入被测溶液后,要搅拌晃动几下再静止放置,这样会加快电极的响应。尤其使用塑壳pH复合电极时,搅拌晃动要厉害一些,因为球泡和塑壳之间会有一个小小的空腔,电极浸入溶液后有时空腔中的气体来不及排除会产生气泡,使球泡或液接界与溶液接触不良,因此必须用力搅拌晃动以排除气泡。
6)在粘稠性试样中测试之后,电极必须用去离子水反复冲洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的试样。有时还需先用其他溶剂洗去试样,再用水洗去溶剂,浸入浸泡液中活化。
7)塑壳pH复合电极的外壳材料是聚碳酸酯塑料(PC),PC塑料在有些溶剂中会溶解,如四氯化碳、三氯乙烯、四氢呋喃等,如果测试中含有以上溶剂,就会损坏电极外壳,此时应改用玻璃外壳的pH复合电极。
8)忌用浓硫酸或铬酸洗液洗涤电极的敏感部分;不可在无水或脱水的液体(如四氯化碳、浓酒精)中浸泡电极;不可在碱性或氟化物的体系、粘土及其他胶体溶液中放置时间过长,以致电极响应迟钝。
9)用标准溶液进行标定时,首先要保证标准缓冲溶液的精度,否则会引起严重的误差。如,配制缓冲液的去离子水中不能含有CO2,防止CO2与缓冲溶液中醋酸根离子反应,生成醋酸。
10)碱性标准溶液应装在聚乙烯瓶中密闭保存。防止二氧化碳进入标准溶液后形成碳酸,降低其PH值。
11)配制好的标准缓冲溶液一般可保存2-3个月,如发现有浑浊、发霉或沉淀现象时,不能继续使用。
12)如遇到下列情况之一,仪器则需要重新标定:
A、溶液温度与定标温度有较大的差异时;
B、电极在空气中暴露过久,如半小时以上时;
C、定位或斜率调节器被误动;
D、测量过酸(PH<2)或过碱(PH>12)的溶液后;
E、换过电极后;
F、当所测溶液的PH值不在两点定标时所选溶液的中间,且距PH7又较远时。
13)pH复合电极的“损坏”,其现象是敏感梯度降低、响应慢、读数重复性差,可能由以下三种因素引起,一般可以采用适当的方法予以修复:
A、电极球泡和液接界受污染,可以用细的毛、棉花球或牙签等,仔细去除污物。有些塑壳pH电极头部的保护罩可以旋下,清洗就更方便了,如污染严重,可按前面的方法使用清洁剂清洗。
B、外参比溶液受污染,对于可充式电极,可以配制新的KCl溶液,再加进去,注意、二次加进去时要再倒出来,以便将电极内腔洗净。
C、玻璃敏感膜老化:将电极球泡用0.lmol/L稀盐酸浸泡24小时。用纯水洗净,再用电极浸泡溶液浸泡24小时。如果钝化比较严重,也可将电极下端浸泡在4%氢氟酸溶液中3~5秒钟(溶液配制:4ml氢氟酸用纯水稀释至100m1),用纯水洗净,然后在电极浸泡溶液中浸泡24小时,使其恢复性能。
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