顶空-气相色谱分析时使用密封盖的注意事项
顶空-气相色谱分析采用的密封盖多由塑料或金属盖加密封垫组成。有可多次使用的螺旋盖和一次使用的压盖两种。现在自动化仪器多采用一次性使用的铝质压盖,使用压盖器压紧后可以保证密封性能。
气相色谱的密封垫的材料主要有三种,即硅橡胶、丁基橡胶和氟橡胶。丁基橡胶垫价格低,硅橡胶垫耐高温性能好,氟橡胶垫惰性好。为了防止密封垫对样品组分的吸附,现在多用内衬聚四氟乙烯或铝的密封垫,选用时要看分析条件(温度)和样品具体情况而定。常规分析可用价格低的丁基橡胶垫,痕量分析则用有内衬的硅橡胶垫。必要时,通过空白分析来确证密封垫中的挥发物不干扰分析。
密封垫在刺穿一次(取样)之后,就可能会漏气,而且内衬垫扎穿之后就失去了保护作用,橡胶基体有可能吸附样品组分。所以,需要从一个样品瓶多次进样时,连续进行,不要把扎穿过密封垫的样品瓶放置一段时间后再用。相应地,在制备样品时,要将样品全部加入后再密封。比如加内标物时,若密封好再往瓶中加,就要扎穿密封垫,这对分析是不利的。