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气相色谱检测仪及如何防止FID收集极上的积垢

放大字体  缩小字体 发布日期:2022-06-20 10:09:52
清除收集极积垢,拆洗FID 时,常把喷嘴拆断造成了不可挽回的损失依据FID工作原理,收集极对地高阻,般都在107欧姆以上,所以收集极的一般污染或收集极和静电计连接不良,除非在限制灵敏度操作外不会造成严重的噪声。 所以当操作FID遇到尖峰噪声(基线毛刺)不提倡首先拆洗FID检测器,而应先寻找其它引起噪声的原因如: 1.气流比是否合适; 2.汽化室严重污染; 3.柱流失严重(老化不够); 4.静电放器不稳定; 5.极化电压不稳定; 6.有关信号连接接触不良; 7.市电不稳定; 8.接地不正确; 9.据处理机有故障或参数设置不合理; 10.气体纯度欠佳(特别是使用各气体发生器时); 11.色谱柱连接以后各接头有严重漏气。只要有一定经验,上述检查即简单又直观。 我们经常看到检测器特别是收集极内沉积的白色粉末壮物质,均是硅酮型固定相流失经FID 中燃烧后生成的二氧化硅所致。为防止二氧化硅在检测器中积聚要注意以下几点: ①谱柱在连接检测器使用充分老化。 ②应用纯度较高(如色谱级纯)的固定相OV-101;少用纯度差的D-200。 ③在满足分析对FID灵敏度要求的情况下,尽量选择大一些的空气流量,以便把各种燃烧物排出FID。在确认可能是FID污染引起某种脉冲尖峰干扰噪声后。 其清除积垢方法有以下三种供大家参考使用。 ①:注射若干微升氟里昂,燃烧形成氟化氢,氟化氢和二氧化硅反应后形成可挥发性物质。 ②:拆下检测器的有关部分如:收集极,喷嘴,壳体,绝缘体等。在超声波浴中清洗两小时,用蒸馏水漂洗。装入检测器之前,再用丙酮清洗一次。 ③:若相关部分特别是收集极积垢太时,可以用细颗粒砂纸打磨清洗也是一种好方法。
 
(文/小编)
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