咀嚼片是指在口腔中咀嚼后吞服的一种片剂,食用和携带方便,即使在缺水状态下,也可以保证按时服用,具有生物利用度高、减轻胃肠道负担等优势,同时可以更高效的利用具有功能性的活性成分。
咀嚼片可以促进活性成分在体内的溶解和吸收,因此,越来越多的营养健康食品被开发为咀嚼片的形式,具有广阔的市场前景。目前对于苦荞产品的开发多集中于面条、饼干、茶饮等初级产品,本研究对苦荞的活性成分进行了深度利用,为苦荞的深加工产品提供了开发方向。
苦荞中芦丁和槲皮素联合使用对淀粉消化酶具有协同抑制效果,且二者对非酶糖基化反应也有抑制作用,可以减少AGEs的含量。
选择苦荞中芦丁和槲皮素的浓度比例为1:5时制作苦荞咀嚼片,为了更好的验证实验结果的准确性,去除其他降糖因子(如蛋白质、脂质等)的干扰,本次实验将芦丁和槲皮素混
合物(浓度比例为1:5)与苦荞淀粉混合模拟实际存在的苦荞粉。
首先对苦荞粉添加量、木糖醇添加量、柠檬酸添加量、硬脂酸镁添加量、干燥时间和干燥温度进行单因素实验,在此基础上分别以感官评价和颗粒成品率为评价指标进行响应面优化实验,确定制备苦荞咀嚼片的最佳工艺条件。
试验试剂与仪器
苦荞淀粉(Tartarybuckwheatstarch,TBS)实验室自制、芦丁和槲皮素;木糖醇、无水柠檬酸、硬脂酸镁、微晶纤维素均为食品级购自河南万邦化工科技有限公司。酒石酸钾钠、3,5-二硝基水杨酸、磷酸氢二钠和磷酸二氢钠。
试验仪器
DP30A单冲压片机(北京新龙立科技有限公司);TA-XTplus物性测定仪(英国StableMicroSystem有限公司);M200PRO酶标仪(奥地利帝肯有限公司);SHZ-B水浴恒温振动摇床(中国上海博讯公司);GZX-9140数显鼓风干燥箱。
试验方法
分别在0、10、20、40、60和120min取样(200μL),加入无水乙醇(600μL),立即放入沸水煮沸10min,使酶失去活性。将混合物离心(3000r/min,5min),取200μL上清液,用DNS法测定样品中葡萄糖的含量。
快消化淀粉(RDS)、慢消化淀粉(SDS)和抗性淀粉(RS)的计算公式如下:式中,G0、G20和G120分别为0、20和120min内释放的葡萄糖含量(mg);TS为样品的质量。样品的水解指数(HI)是每个样品和白面包的水解曲线下面积的百分比。
结果分析
苦荞粉添加量对苦荞咀嚼片品质的影响
咀嚼片的颗粒成品率和硬度都随着苦荞粉添加量的增加而下降,当苦荞粉添加量为30%时,颗粒成品率最高可达96.74%,硬度最高可达64.44N。苦荞粉添加量在30%到60%之间时,咀嚼片的水分含量没有明显变化,说明硬度的变化与水分含量无关。
苦荞粉添加量较多时,微晶纤维素添加量随之减少,微晶纤维素作为填充剂能提高物料的流动性,可压性和结合力强,从而增加咀嚼片的硬度。苦荞粉添加量对咀嚼片的外观、质地和风味都具有较大的影响,添加量为30%和40%时,感官评分结果没有显著差异。
综上所述,选择苦荞粉添加量为40%进行后续实验。
木糖醇添加量对苦荞咀嚼片品质的影响
咀嚼片的颗粒成品率和硬度都随着木糖醇添加量的增加而下降,当木糖醇添加量在20%到30%之间时,没有明显变化,当添加量为10%时,颗粒成品率最高可达94.4%,硬度最高可达75.99N。
咀嚼片的水分含量随着木糖醇添加量的增加而逐渐上升,添加量为30%时,水分含量最高可达4.45%,这可能是因为木糖醇容易吸潮所导致的。
木糖醇添加量对咀嚼片的外观、质地、风味和口感都具有较大的影响,木糖醇添加量为30%时的风味最佳,但此时的质地最差,15%添加量的质地最佳,但风味评价最差,综合评价木糖醇添加量为20%和25%的感官评分没有显著差异,最高可达68.6。
综上所述,选择木糖醇添加量为25%进行后续实验。
柠檬酸添加量对苦荞咀嚼片品质的影响
咀嚼片的颗粒成品率和硬度都随着柠檬酸添加量的增加而呈现先上升后下降的趋势,添加量为1.0%和1.5%时的品质最佳且二者没有显著差异,颗粒成品率最高可达98.89%,硬度最高可达64.3N。
咀嚼片的水分含量随着柠檬酸添加量的变化没有出现显著变化,说明柠檬酸的添加量对咀嚼片的加工品质基本不产生影响。柠檬酸添加量对咀嚼片的风味和口感都有较大的影响,1%添加量的风味最佳。综上所述,选择柠檬酸添加量为1.0%进行后续实验。
硬脂酸镁添加量对苦荞咀嚼片品质的影响
随着硬脂酸镁添加量的增加,咀嚼片的颗粒成品率和水分都没有显著差异,添加量为0.5%时,颗粒成品率最高可达96%,此时水分含量最低为3.27%,说明硬脂酸镁的添加量对咀嚼片的加工品质基本不产生影响。
咀嚼片的硬度呈现先上升后下降的趋势,当添加量为1.0%时,硬度最高可达65.97N。
硬脂酸镁对咀嚼片的外观和风味都有较大的影响,添加量为1%时的风味最佳,感官评分达到最大值,为76.7分。硬脂酸镁具有润滑的作用,可以增加物料的流动性,制得咀嚼片的外形完整,表面光滑,但是添加过多会增加黏滑的口感,且不利于压片。
综上所述,选择硬脂酸镁添加量为1.0%进行后续实验。
干燥时间对苦荞咀嚼片品质的影响
咀嚼片的颗粒成品率和硬度都随着干燥时间的增加呈现先上升后下降的趋势,当干燥时间为1h时,颗粒成品率最高可达95.73%,硬度最高可达64.71N。随着干燥时间的不断增长,颗粒成品率逐渐趋于平缓,干燥时间为1h和1.5h之间的差异不显著,但1h的耗能更低。
咀嚼片的水分含量随着干燥时间的增加呈现明显的下降趋势,当干燥时间为0.5h时,咀嚼片水分含量最高。干燥时间较短时,颗粒中的乙醇和水分没有得到充分的挥发,容易形成大颗粒。
干燥时间对咀嚼片的外观和质地有较大的影响,当干燥时间为1h时,感官评分达到最大值,为78.4分。干燥时间过长则会导致颗粒被充分的干燥,水分含量偏小,颗粒小而干,不利于压片,所得咀嚼片内部质地变松,从而导致硬度逐渐变小。
干燥温度对苦荞咀嚼片品质的影响
随着干燥温度的增加,咀嚼片的颗粒成品率和硬度都呈现先上升后下降的趋势,当干燥温度为60℃时,颗粒成品率最高可达95.57%,干燥温度为50℃时,硬度最高可达65.53N,温度增加到60℃时,硬度没有显著的变化。
咀嚼片的水分随着干燥温度的增加,整体呈现下降的趋势,并逐渐趋于平缓,60℃和70℃之间没有显著差异。干燥温度过高,水分的蒸发速度较快,物料突然失水会导致颗粒表面形成硬壳,颗粒不够疏松,粘性小,易出现大颗粒和坚硬的僵块,不利于后续压片,并且降低了咀嚼片的最终品质。
干燥温度对咀嚼片的外观和质地有较大的影响,当干燥温度为60℃时,感官评分达到最大值,为74.8分。综上所述,选择干燥温度为60℃进行后续实验。
苦荞咀嚼片的响应面试验
通过单因素试验结果可以看出苦荞粉添加量、木糖醇添加量、柠檬酸添加量和硬脂酸镁添加量对苦荞咀嚼片感官评价的影响较大;苦荞粉添加量、干燥时间和干燥温度对颗粒成品率的影响较大。
因此,实验结果具有统计学意义,拟合模型可用以预测苦荞咀嚼片的最佳配方。
从P值可以判断出实验选择的四个因素对感官评价都具有显著的影响,并且影响顺序为:A(苦荞粉添加量)>B(木糖醇添加量)>C(柠檬酸添加量)>D(硬脂酸镁添加量)。交互项AB、AC、BC和BD都对感官评价的结果具有显著的交互作用。
进一步通过响应面优化图和等高线图可以更直观的反映苦荞粉添加量、木糖醇添加量、柠檬酸添加量和硬脂酸镁添加量之间的交互作用以及感官评价的影响程度。
AC(苦荞粉与柠檬酸添加量)、BC(木糖醇与柠檬酸添加量)和BD(木糖醇和硬脂酸镁添加量)的交互作用极显著,与回归模型方差分析表中的结论一致。通过优化程序进一步优化可以得到最佳工艺条件:苦荞粉30.56%、木糖醇24.8%、柠檬酸0.53%和硬脂酸镁1.19%,并且预测得到感官评分为74.65分。
按照优化结果调整加工条件,进行验证实验,并重复3次平行,得到成品的实际感官评分为73.39,和预测值较为接近,说明响应面实验的优化结果是准确可信的。
颗粒成品率的响应面分析
综合单因素实验结果的较优值,选择苦荞粉添加量、干燥时间和干燥温度做3因素3水平的响应面分析实验,分析因素及水平见表4.6,实验设计方案及结果见表4.7。
运用Design-Expert8.0软件对数据进行回归分析,经过拟合可以得到苦荞咀嚼片颗粒成品率的回归模型为:Y=95.77+2.16A+1.34B-0.39C-0.68AB-0.023AC+0.32BC-2.2A2-1.22B2-0.34C2对回归模型及其系数进行显著检验及方差分析。
模型的P<0.0001,说明该模型的拟合度具有极显著的水平,模型的相关系数R2=0.9893,说明预测值与实际实验结果拟合程度良好,模型校正系数R2Adj=0.9756,CV=0.38%,说明实验操作可信度高,重现性好,误差较小。
因此,实验结果具有统计学意义,拟合模型可用以预测苦荞咀嚼片的最佳工艺条件。
从P值可以判断出实验选择的三个因素对颗粒成品率都具有显著的影响,并且影响顺序为:A(干燥时间)>B(干燥温度)>C(苦荞粉添加量)。交互项AB对颗粒成品率的结果具有极显著的交互作用。
进一步通过响应面优化图和等高线图可以更直观的反映干燥时间、干燥温度和苦荞粉添加量之间的交互作用以及对颗粒成品率的影响程度。
AB(干燥时间与干燥温度)的交互作用极显著,与回归模型方差分析表中的结论一致。
通过优化程序进一步优化可以得到最佳工艺条件:干燥时间为1.3h;干燥温度为48.02℃;苦荞粉添加量为30.4%,并且预测得到颗粒成品率为96.21%。按照优化结果调整加工条件,进行验证实验,并重复3次平行,得到成品的颗粒成品率为95.83%,和预测值较为接近,说明响应面实验的优化结果是准确可信的。
最优条件的验证实验
综合响应面的优化条件,得出苦荞咀嚼片的最佳制备工艺为:苦荞粉30.56%、木糖醇24.8%、柠檬酸0.53%,硬脂酸镁1.19%,干燥时间为1.3h;干燥温度为48.02℃,在此条件下进行验证实验,并重复3次平行。
此条件下制得的苦荞咀嚼片表面光滑,色泽均匀,酸甜可口,软硬适中。
本章小结
本章研究了苦荞粉添加量、木糖醇添加量、柠檬酸添加量、硬脂酸镁添加量、干燥时间和干燥温度对苦荞咀嚼片品质的影响,通过单因素和响应面实验优化制备工艺,在最优条件下制备苦荞咀嚼片,并对产品的消化性、颗粒成品率和感官评价等指标进行测定,主要研究结果如下:
(1)在单因素的基础上结合响应面优化实验,分析数据可以得出对感官评价的影响顺序为:A(苦荞粉添加量)>B(木糖醇添加量)>C(柠檬酸添加量)>D(硬脂酸镁添加量),对颗粒成品率的影响顺序为:A(干燥时间)>B(干燥温度)>C(苦荞粉添加量)。
(2)苦荞咀嚼片的最佳制备工艺为:苦荞粉30.56%、木糖醇24.8%、柠檬酸0.53%和硬脂酸镁1.19%,干燥时间为1.3h;干燥温度为48.02℃。
在此条件下制备得到的产品,具有最佳的感官评分(73.39分)和颗粒成品率(96.19%),预测血糖生成指数31.4,小于55,属于低GI食物,能缓慢的释放葡萄糖,对AGEs具有抑制效果。
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