文|编辑:狼叔有料
引言
凯夫拉气凝胶是一种密度低、孔隙率高、导热性低、比表面积高的易铸造纳米多孔材料。
它可作为功能纤维,加工成织物后在保温领域具有广阔的应用前景。
为了提高气凝胶纤维的拉伸力,使其承受更多的载荷,同时保持其灵活性以进一步编织,本研究用扁平针制作了一系列凯夫拉气凝胶磁带。
图形摘要
实验细节
研究结果表明,形成的气凝胶带具有纺锤状横截面,并大大提高了承重能力,其肌肉张力可达2.07兆帕。
使用更大的针可以引导制备更有吸引力的气凝胶磁带,而增加卡夫拉尔浓度倾向于导致更多的肌肉带,与改善的破坏压力,但弹性降低。
除此之外,这些磁带还继承了凯夫拉尔优良的热稳定性和形成能力,在500℃左右开始分解,在700℃时产生超过最初重量40%的碳残留物。
用不同尺寸的扁平针制作凯夫拉气凝胶带的工艺,以及用该磁带编织的织物的外观
此外,这些凯夫拉气凝胶磁带也在隔热方面表现良好。
当接触到300℃的热板时,由这些气凝胶带编织而成的织物每单位厚度的温度下降幅度相当大,高达120℃在500℃左右开始分解,在700℃时产生超过最初重量40%的碳残余。
表明气凝胶带结构有助于其超低密度(0.05~0.29克/cm) −3 ),高比表面积(117.15-157.95米 2 ·G −1 )。
形成的气凝胶带的厚度和宽度
此外,这些凯夫拉气凝胶磁带也在隔热方面表现良好。当接触到300℃的热板时,由这些气凝胶带编织而成的织物每单位厚度的温度下降幅度相当大,高达120℃ −1 。
可以设想的是,已开发的具有肌肉张力的气凝胶带及其织物产品将有可能用于高温保温应用,例如用作隔热衣的绝缘层。
用扫描电镜观察了几种具有代表性的凯夫拉气凝胶磁带的尺寸和微观结构
气凝胶带的横截面变形和严重收缩也是不能忽视的。使用更大的针可以引导制备更有吸引力的气凝胶磁带,而增加卡夫拉尔浓度倾向于导致更多的肌肉带,与改善的破坏压力,但弹性降低。
气凝胶是由胶体颗粒或骨架组成的纳米多孔固体材料的总称,它们具有超低密度、令人印象深刻的比表面积和高孔隙度。
具有分离膜、绝缘子、高效催化载体、生物传感器等优点。
用 (A) N 2 吸收和 (B) 微生物
到目前为止,有多种不同的气凝胶,一般分为有机气凝胶、无机气凝胶、碳气凝胶和复合气凝胶。一些气凝胶可加工成微粒、薄膜或软纤维,使其有可能用于热保护织物甚至服装。
其中,有机高分子气凝胶纤维的织物更吸引人,因为它们通常在透气性、耐磨性和耐久性方面表现得更好。
多 P -苯甲苯胺(PPTA,众所周知的凯夫拉尔),一种具有优异耐热性、坚固的机械强度、固有阻燃性的星状聚合物。
用该方法制备的气凝胶磁带的应力应变曲线
广泛用作防火服、绝缘纸、耐热滤清器等的基本材料。它可以很容易地制作成气凝胶纤维,然后再编织成织物。
例如, 铃木等人采用超临界CO法制备了纯凯夫拉气凝胶纤维，具有优异的弹性和隔热性能,这意味着将凯夫拉纤维转化为气凝胶纤维是一种有益的行为。
李等人利用一种方便的湿纺丝技术制造了一系列弹性凯夫拉气凝胶纤维,并将其编织成织物。
不同浓度凯夫拉纤维及其气凝胶带的TG和TDG曲线
这些气凝胶纤维不仅继承了凯夫拉尔的大部分优良性能,而且结合了气凝胶的优点,吸引了多种应用。还利用同样的策略制备了凯夫拉气凝胶纤维,并获得了可用于极端环境的类似织物。
然而,这些气凝胶纤维中的大多数都是超细的,直径大约在200-600微米,表示为相当小的横断面区域。这意味着这种气凝胶纤维,尽管有相当大的抗拉强度,却不能承受相对较重的载荷。
这些凯夫拉气凝胶纤维的超细尺寸及其纳米多孔结构使其具有需要进一步增强的微妙力学性能。
据报道,通过加入功能性添加剂,如MXIEE,可以实现凯夫拉气凝胶纤维的机械增强, carbon nanotubes (CNT) 等,以及引入额外的支持鞘。
这些气凝胶纤维不仅继承了Kevlar纤维的大部分优异性能，而且结合了气凝胶的优点，具有广泛的应用前景。
但是事情并不总是完美的,提高凯夫拉气凝胶纤维力学性能的策略往往以损害气凝胶纤维的其他一些性能为代价。
例如,加入MXIEE使凯夫拉气凝胶的导热性提高到约86兆瓦/米 −1 ·K −1 ,比整洁的高得多(本世纪35兆瓦/米) −1 ·K −1 )2022a也就是说,隔热性能减弱。
有鉴于此,扩大气凝胶纤维的横截面可能是获得具有增强机械性能的肌肉气凝胶纤维的另一个有效且易于获取的策略。
在这项研究中,受藤条垫的启发,我们专注于制造扁平结构的肌肉卡夫拉气凝胶带。
这是为了获得比传统气凝胶纤维更大的横截面,以承受更多的载荷,同时,保持他们在厚度方向的灵活性,以进一步编织。
为了达到这个目的,使用了几个不同尺寸的扁平针头,导致了一系列凯夫拉气凝胶磁带。
对合成气凝胶带的结构、拉伸性能和热性能进行了表征。结果表明,所有的气凝胶磁带都有一个纺锤状的横截面,与我们所追求的一致。扩大的横截面使这些气凝胶带具有更好的承载能力。
另外,这些气凝胶磁带在保温方面也很好,比以前制造的气凝胶纤维要好。这些优点,结合凯夫拉尔固有的阻燃性和吸引力的热稳定性,使气凝胶磁带吸引热绝缘织物。
烟台泰浩先进材料有限公司供应商用凯夫拉纤维。
公司从上海阿拉丁生化技术有限公司购买了二甲基亚硝胺(DMSO)、三丁基氧化钾、甲醇和三丁醇。这些化学品是在未进一步提纯的情况下使用的。
不同悬浮剂的纺丝,不同浓度的凯夫拉尔,根据先前的报告,在三丁基氧化钾和甲醇的帮助下,在DMSO中溶解一定数量的商用凯夫拉纤维制备。每个悬浮液中甲醇的含量定在10%。
为了加速纤维的溶解,采用连续烤箱加热和间歇搅拌的方法。
制作凯夫拉气凝胶磁带为了获得不同尺寸的卡夫拉气凝胶磁带,使用了由13克、14克、15克和17克生成的四支扁平针。
这里的G是用来测量的,反映针头的外径。G值越高,针头越薄。这些针头被压平后,出口大约呈长方形。
这些针头的短边几乎相同,大约0.45毫米,而长边则不同,从1.40毫米到2.82毫米不等。
在纺丝过程中,不同浓度的凯夫拉尔纳米纤维悬浮液通过上面的一个扁平的针头注射器储集中挤出到凝固水浴中。
纳米纤维悬架的进给率与针头的出针面积成正比,以确保磁带生产的长度相对恒定。悬浮挤压在浴中逐渐凝固,形成连续平坦的湿凝胶。
收集湿凝胶,然后用25卷多次提取.完成溶剂替换的三丁醇溶液。
在那之后,湿凝胶在-80℃下冷冻约24小时,然后冷冻干燥2天,形成气凝胶磁带。
为了便于讨论,制作的凯夫拉气凝胶磁带标记为KAT-X-Y,其中X是使用的悬浮物的凯夫拉浓度,Y是用于湿法旋转的针头。
形成的气凝胶带的厚度和宽度
结果
用ZESISSIGMA500场发射扫描电镜(FE-SEM)在5千伏特加速电压下观察了所生成的气凝胶带的截面外观和微观结构。
在进行扫描电镜观察之前,将样品用黄金涂覆,以提高导电性。基于N的布氏-埃米特理论,得到了一些气凝胶磁带的比表面积和孔隙尺寸。
吸附法使用MacFERT2460多站分析仪,以及汞侵入测量法(MIP)使用自动矿石IV9500孔测量器。
其抗拉性能由WDW-1M型电子通用测试机测试,测量长度为100毫米,加载率为2毫米。对一个加热速率为10摄氏度的梅特勒TGA/DSC3+进行了热重分析 −1 从室温到北700℃ 2 空气。
N 2 吸收和 (B) 微生物
此外,这些气凝胶磁带也被编织成柔软的织物,以进一步评估其在热绝缘性能,将其放在热板上。将热板从室温加热到50℃、100℃、200℃或300℃的预设温度,以模拟高温使用情况。记录了织物外表面和热板表面温度的差异。
结论
从一开始,用扫描电镜对得到的气凝胶带的尺寸和横截面进行了表征。结果可以观察到,气凝胶磁带的横截面显示了一个纺锤状的结构。
纺锤状截面的形成主要是由于挤压阻力的不同,在扁平针的两端较大。换句话说,在纺纱悬架的两端受到额外的阻力,从针的短侧挤压。
因此,它使纺纱悬架在两端的挤压比在针的中心更困难,导致在两端的胶带厚度更薄。
这些气凝胶带具有纺锤状部分,有助于编织紧凑的织物,减少和缩小磁带之间的空气间隙,使他们更有吸引力的热辐射屏蔽在隔热应用。
绘制出的气凝胶带的厚度和宽度。根据对至少10个样品的显微镜观察,计算了平均磁带宽度和磁带厚度。
用不同的针头制造的气凝胶磁带，但由相同的4重的旋转悬浮液制成。它们的厚度几乎保持在0.21-0.23毫米左右。这是因为用于制造的针头的厚度几乎相同。
然而,这些气凝胶磁带的宽度随着针头从17克扩大到13克而呈从0.93GB.13毫米增加到1.40毫克13毫米的趋势。
对于同一针经不同浓度凯夫拉尔纺丝悬浮后获得的气凝胶带,其宽度几乎相同,而厚度随凯夫拉尔浓度的增加而逐渐增加。厚度的增加可以通过巴鲁斯效应。
也就是说,聚合物溶液在从模具中挤出时会膨胀,当使用高浓度的高粘度溶液时会膨胀更多。
因此,从高浓度的卡夫拉胶中获得较厚的气凝胶带是合理的。
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